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以正壬酸和香草胺为原料,硼酸三(2,2,2-三氟乙基)酯为催化剂,利用自制的微波连续流管式反应器制备正壬酸香草酰胺。采用核磁共振波谱法(NMR)、液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)、红外光谱(IR)等手段对产物结构进行了表征,并研究了微波功率、液体流速、溶剂和初始反应温度等反应条件对正壬酸转化率的影响。结果表明,利用微波连续流管式反应器可以成功制备正壬酸香草酰胺,该合成方法的最佳工艺条件:微波功率为700 W、液体流速为30 mL/min、溶剂为乙二醇二乙醚、初始反应温度为120 ℃,在此工艺条件下,正壬酸香草酰胺产率为73.04%,纯度为98.34%。与常规合成法和普通微波合成法相比,微波连续管式合成法具有强化作用,能够减少返混现象、缩短反应时间,具备良好的应用前景。 |
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