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分别以SiO2,TiO2,ZrO2和Al2O3为载体,采用浸渍法负载Keggin型磷钨酸,制备了一系列不同负载量的催化剂。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和程序升温脱附(NH3-TPD)等表征手段分析催化剂。在无溶剂、减压条件下,使用制得的催化剂,研究了催化剂催化甘露醇脱水反应的性能,考察了催化剂载体种类、磷钨酸负载量、反应时间、反应温度和催化剂用量对甘露醇转化率和脱水产物的影响。结果表明,以30%PW/SiO2为催化剂,催化反应性能较好,较佳的工艺条件是催化剂与甘露醇质量比为0.03,反应温度为170 ℃,反应时间为2 h,反应体系真空度为0.09 MPa,在此条件下甘露醇的转化率为100.0%,2,5-脱水山梨醇收率为55.7%,1,4-脱水甘露醇收率为9.7%,异甘露醇收率为25.9%,副产物收率为8.5%。 |
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