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化学反应工程与工艺
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微反应器中三羟甲基丙烷的制备
1.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁 大连 116023; 2.中国科学院大学,北京 100049
Preparation of Trimethylolpropane in a Microreactor
1. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China; 2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China
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摘要 为改进间歇釜式合成三羟甲基丙烷(TMP)反应过程中所存在的耗时长、收率低等问题,研究了在微反应器中采用Cannizzaro歧化法连续高效合成TMP的工艺过程。实验考察了停留时间、反应温度、氢氧化钠/正丁醛物质的量比、甲醛/正丁醛物质的量比及正丁醛浓度等工艺参数对TMP收率的影响。结果发现:以氢氧化钠为催化剂、反应温度55 ℃、正丁醛浓度2.0 mol/L、甲醛与正丁醛物质的量比为5.0、氢氧化钠与正丁醛物质的量比为1.0及停留时间500 s的优化条件下,TMP收率可达85.9%,具有较好的工业应用前景。
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关键词 微反应器微通道正丁醛三羟甲基丙烷Cannizzaro反应    
Abstract:In order to improve the time-consuming and low yield problems in the batch reactors for the synthesis of trimethylolpropane (TMP), the continuous and efficient synthesis of TMP using the Cannizzaro disproportionation process in a microreactor was studied. The effects of process parameters such as residence time, reaction temperature, the molar ratio of sodium hydroxide to n-butanal (M-ratioSB), the molar ratio of formaldehyde to n-butanal (M-ratioFB), and n-butanal concentration on the yield of TMP were investigated. The optimal parameters were determined as follows: sodium hydroxide as catalyst, reaction temperature 55 ℃, n-butanal concentration 2.0 mol/L, M-ratioFB 5.0, M-ratioSB 1.0 and residence time 500 s, 85.9% yield of TMP can be obtained under these optimal conditions, which has a good industrial application prospect.
Key wordsmicromixer    microchannel    n-butanal    trimethylolpropane    Cannizzaro reaction   
收稿日期: 2017-12-01     
基金资助:国家自然科学基金项目(U1608221,U1662124,21506205);科技部重点领域创新团队(2016RA4053);大连化物所科研创新基金资助(DICP ZZBS201706)。
作者简介: 王克军(1992—),女,硕士研究生;陈光文(1967—),男,研究员,通讯联系人。E-mail:gwchen@dicp.ac.cn。
引用本文:   
王克军1,2,周 峰1等. 微反应器中三羟甲基丙烷的制备[J]. 化学反应工程与工艺, 2017, 33(6): 481-486.
Wang Kejun 1,2,Zhou Feng 1 et al. Preparation of Trimethylolpropane in a Microreactor[J]. 化学反应工程与工艺, 2017, 33(6): 481-486.
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